一種測定運(yùn)行中干式變壓器油酸值的新方法
1.原理
在新油或廢油產(chǎn)品中,酸性成分包括有機(jī)酸、無機(jī)酸、酯、酚類化合物、內(nèi)酯、樹脂、重金屬鹽、胺鹽、其他弱堿的鹽、多元酸的酸式鹽以及一些抗氧化劑和安靜添加劑。中和1g油的酸性成分所需的氫氧化鉀質(zhì)量稱為酸值。該方法是用異丙醇提取試驗油中的酸性成分,然后用氫氧化鉀乙醇溶液中和滴定,根據(jù)指示劑的顏色變化指示終點,再根據(jù)消耗的堿量計算酸值。反應(yīng)式為酸堿中和反應(yīng):
因此,酸的電離常數(shù)取決于溶質(zhì)的固有酸度常數(shù)和溶劑的固有堿度常數(shù)。異丙醇作為溶劑,因為它比乙醇分子結(jié)構(gòu)更高,固有堿度更高,與油的混溶性更好,可以很大程度上從油中提取酸性成分。此外,BTB指示劑適用于指示乙醇溶液中溶液的酸堿度,在這種溶劑中具有相同的性質(zhì)。所以可以用來溶解油樣。以BTB為指示劑,因其變色pH范圍為6.2 ~ 7.6,顏色由黃色變?yōu)榫G色,終點清晰明顯。而堿性藍(lán)6B指示劑的pH范圍是9?4 ~ 14,顏色由藍(lán)變紅,結(jié)果一般略高;此外,BTB指示劑便宜且易于制備,因此使用BTB作為指示劑是理想的。
2.方法
2.1測試步驟
a)用錐形瓶稱取5 ~ 10g試驗油。
b)用另一個錐形瓶,測量2.0 ~ 2.5倍干式變壓器油樣質(zhì)量的異丙醇溶液,滴加0.2毫升指示劑,用0.02 ~ 0.05摩爾/升氫氧化鉀乙醇溶液滴定至藍(lán)綠色。
c)將中和后的溶劑倒入取油樣的錐形瓶中,搖勻使油樣完全溶解,然后用0.02 ~ 0.05 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液滴定至藍(lán)綠色。
d)根據(jù)氫氧化鉀乙醇溶液的消耗量計算油中的酸值。
2.2計算方法
試油酸值按以下公式計算:x=Mr(KOH)vc(KOH)/公式中X——油樣酸值;V——滴定油樣消耗的氫氧化鉀乙醇溶液體積;氫氧化鉀乙醇溶液的濃度;Mr(KOH)——?dú)溲趸浀南鄬Ψ肿淤|(zhì)量為56.1;M——所取油樣的質(zhì)量。
3.新舊方法對比試驗
3.1在相同的實驗室,在相同的閾值下,比較新舊方法
根據(jù)表1的數(shù)據(jù),平均偏差為0.0019,標(biāo)準(zhǔn)差為Sd=0.0043,通過Stuten的t檢驗得到t=1.397。當(dāng)自由度為9,置信度為95%時,查表為t0.05=2.262。因為t
從表2可以看出,四個單元的測試結(jié)果基本一致,說明該方法具有良好的重現(xiàn)性。
4.總結(jié)
從試驗結(jié)果和相關(guān)的數(shù)理統(tǒng)計分析結(jié)果可以看出,新方法是可行的。由于新方法操作簡單快捷,溶劑異丙醇便宜易得,無毒少害,有利于在各實驗室推廣。
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